通过激光粉末床熔融（LPBF）等增材制造（AM）技术制备的金属构件，往往拥有跨越多个尺度、错综复杂的非均匀层级组织。这种独特的组织赋予了增材制造合金常规加工工艺难以企及的优异强塑性组合。然而，在循环载荷（疲劳）结构应用中，这些多尺度特征如何影响位错演变和损伤累积，进而决定材料的疲劳寿命，一直是保障增材构件结构可靠性亟待解决的核心科学问题。

针对这一挑战，中南大学粉末冶金全国重点实验室与新加坡南洋理工大学合作，在材料学顶刊《Acta Materialia》上发表了题为“Dislocation substructure evolution and cyclic damage origins in additively manufactured CrCoNi medium-entropy alloy via in situ electron channeling contrast imaging”的研究成果。研究团队联合运用原位电子通道衬度成像（in-situ ECCI）、EBSD及DIC技术，系统揭示了LPBF态CrCoNi中熵合金在循环变形过程中的晶内位错亚结构动态演变规律与疲劳损伤起源。

研究亮点:

• 非均匀晶粒尺度的位错演变分歧：粗大柱状晶通过滑移带驱动应变局域化（泰勒因子M越高，该过程越快），而细小等轴晶则通过分散的平面滑移容纳应变。

• 循环软化微观机制：打印态预存在的位错胞结构在循环初期驱动了短暂的快速硬化，但随后胞状位错结构的崩溃引发了材料持续的循环软化行为。

• 疲劳损伤的“短板”起源：原位观察直接证实，粗大柱状晶是循环载荷下的薄弱区域，其内部持续滑移带（PSBs）的快速形成及相伴生的裂纹萌生，加速了整体的疲劳失效。

研究结果：

1. 初始多尺度层级组织与独特的循环应力响应

研究团队首先通过EBSD对LPBF态CrCoNi中熵合金的初始组织进行了表征。结果表明，材料呈现出单相FCC结构以及典型的双峰晶粒尺寸非均匀分布：

• 细小等轴晶：平均尺寸约10μm，主要分布在熔池边界的重熔区。这些晶粒内部由扭曲的子晶界分割成亚微米单元，具有高密度的位错塞积。

• 粗大柱状晶：平均尺寸约50μm，占据了约 71.5% 的面积分数，主要存在于熔池内部。每个晶粒被直线的层间边界分割为包含高密度位错胞结构的柱状晶。

图1：初始非均匀组织EBSD图（原文中Fig. 1）

在室温拉伸测试中，该LPBF合金展现出约700 MPa的屈服强度和 48% 的伸长率，其强度显著优于同成分的铸态材料。这主要得益于打印过程中引入的高密度初始位错胞对位错运动的强烈阻碍。

然而，在应变振幅为±0.7% 的全反向循环载荷下，LPBF态合金却表现出了与铸态完全不同的循环特征：它仅经历了极短的硬化阶段，随后便陷入了极其漫长的循环软化阶段，几乎不存在持续的稳态阶段，且其疲劳寿命比铸态材料缩短了约 40% 至 50% 。数据表明，前 200 个循环内的软化量占到了整个寿命期总软化量的 80% 左右，这使其成为了决定循环性能的关键窗口。

图2：拉伸与疲劳循环应力-应变响应曲线（原文中Fig. 2）

2. 原位ECCI动态追踪：不同泰勒因子（M）下粗大柱状晶的位错演变

为了阐明上述异常循环软化的微观位错机制，研究团队借助扫描电镜，分别在第5、20、50和200个循环处中断测试，对粗大柱状晶和细小等轴晶进行了准原位 ECCI观测。研究发现，粗大柱状晶内部初始位错胞结构的寿命，高度取决于晶粒的取向（即泰勒因子M）：

低M值粗大柱状晶（M=2.44）

• 胞状位错结构迅速崩溃：在仅仅循环 5 次后，原本高密度的初始位错胞便迅速解体、消失，转化为由主滑移系和次滑移系主导的平面滑移模式。

• 位错密度先降后升：定量计数显示，其平均位错密度从初始状态下的3.32×10¹⁴m^-2骤降至 5 循环时的1.75×10¹⁴m^-2，并在 20 循环时进一步降至7.57×10¹³m^-2（对应宏观循环软化）。

• PSB与裂纹萌生：随着循环进行到 50 和 200 次，位错运动开始强烈局域化，在滑移带内高度富集，最终演变成持续滑移带，位错密度在基体中重新回升至3.12×10¹⁴m^-2，并最终在 PSB 处诱发疲劳裂纹。

图3：低M柱状晶原位位错演变ECCI图（原文中Fig. 3）

中M值粗大柱状晶（M=3.05）：

循环 5 次后预存在的位错胞同样发生快速分解，到20 循环时伴随堆垛层错的出现，初始位错结构进一步减少。至 200 循环时，原始位错胞完全消失，位错主要集中在沿着主滑移痕迹发展起来的滑移带内进行滑移。其平均位错密度从初始位错胞的3.29×10¹⁴m^-2 一路演变，在 50 至 200 循环期间从1.03×10¹⁴m^-2逐渐过渡至9.02×10¹³m^-2。

高M值粗大柱状晶（M=3.34）：

与前两者截然不同。这类晶粒表现出极低的位错亚结构演变倾向，而是展现出更严重的位错滑移局域化。其初始位错胞结构展现出了超长的寿命，即使经历 200 次循环，残留的初始位错胞依然稳固地保存在原位，且形态几乎未变，其位错胞处的位错密度在 200 循环时仍高达3.26×10¹⁴m^-2 。

细小等轴晶的表现：

与粗大柱状晶不同，细小等轴晶整体通过分散的平面滑移来适应循环应变，位错滑移比粗大柱状晶中更加均匀。在此过程中，泰勒因子M的增加主要倾向于加剧局部位错活动，从而引导高密度位错区以及位错墙的形成。

3. 揭开疲劳损伤与早期失效的微观起源

循环 200 次后的高分辨率二级电子成像、EBSD及KAM图进一步为材料的应变局域化和失效提供了直接证据：

在低M和高M的粗大柱状晶表面，均观察到了大量密集排列的侵入（Intrusions）与挤出（Extrusions）特征，这是公认的疲劳裂纹萌生特征。微裂纹沿着这些持续滑移带扩展。对应的 KAM 图清晰印证，高密度的位错被死死地限制在这些滑移带内部，与晶粒内部其他胞状位错结构已完全崩溃、位错密度极低的基体区域形成了极其尖锐的衬度反差。

图4：循环200次后粗大晶粒内微裂纹与局域化应变分析（原文中Fig. 4与Fig. 7）

这条由原位实验捕捉到的位错亚结构演变→ 局域化变形→疲劳裂纹形成的连锁反应，回答了LPBF中熵合金的疲劳短板：

• 初期：LPBF引入的初始位错胞边界具有高密度位错，限制了位错平均自由程，贡献了极高屈服强度并在极短的前几个循环内触发快速循环硬化。

• 中期：随着循环继续，在占据大面积分数（约 71.5%）的粗大柱状晶内，初始位错胞发生大面积解体与崩溃，降低了位错运动的阻力，引发了宏观上长期的持续循环软化。

• 后期：位错滑移在粗大柱状晶中高度局域化，形成了大范围的持续滑移带（PSBs）并伴随表面严重的侵入/挤出，使粗大柱状晶成为整个服役构件中的薄弱区域（Weak areas），裂纹在此优先萌生并快速扩展，最终导致了相比于常规铸态合金大幅缩短的疲劳寿命。

总结与展望

本工作通过先进的原位 ECCI 晶体学表征，成功绘制了增材制造中熵合金在循环载荷下的微观位错演变全景图。研究表明，要想进一步提升增材制造高强合金的航空航天等循环服役可靠性，未来的工艺优化或后处理设计必须高度关注如何延缓粗大柱状晶中初始位错胞结构的提早解体，或者通过精细调控熔池构型以优化双峰晶粒尺寸及取向分布。这一结晶学视角为开发下一代抗疲劳增材制造合金提供了宝贵的理论指导与设计准则。